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干貨 | 紫外可見分光光度計使用中常見問題解析

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-07-27  瀏覽次數:132
核心提示:分光光度計是實驗室里最常用的一種理化分析儀器,本文就分光光度計在使用過程中出現的幾個常見問題,如儀器的預熱、波長準確度的
 分光光度計是實驗室里最常用的一種理化分析儀器,本文就分光光度計在使用過程中出現的幾個常見問題,如儀器的預熱、波長準確度的檢查與校正、吸收池的使用方法、吸光度測定重復性等問題進行分析,并提出解決這些問題的適宜方法。

紫外可見分光光度計是分析測試實驗室里常見的一種分析儀器,用于測定被測物質在一定波長照射下所產生的吸光 度的大小,從而實現對物質進行定性或定量分析。在平時的日常教學及到企業調研時,發現在分光光度計使用問題上,使用者多多少少都存在一些疑惑或使用不規范的問題,下面就常見的一些問題進行討論。

1

關于儀器的預熱問題


在一般分光光度計的使用說明書上,要求儀器預熱時間約20分鐘;若是帶微處理器的分光光度計,開機后儀器自動進入自檢 (初始化 )狀態,約需1O分鐘左右。在分光光度計預熱這個環節上,很多使用者或多或少存在問題,如開機只預熱電路系統 (不調節波長、打開吸收池暗箱蓋預熱等)或認為初始化過程就是預熱等等。

對帶微處理器有自檢功能的分光光度計,開機后儀器自檢 (初始化)結束后,在測定窗口上,設置所需波長值, 用一個吸收池裝上純凈水置于光路上,調 “0000A”后,預熱 儀器,當儀器顯示讀數不再變化后即可進行測定。

對于紫外可見分光光度計,由于有雙光源 (鎢燈與氘燈), 為了延長燈的使用壽命,開機自檢完成后可以關掉測定時不用的光源燈。

2

關于波長準確度的檢查與校正


日常在使用分光光度計時,是否要經常進行儀器波長準確度的檢查 ?答案是否定的。當在日常測定中發現儀器測定靈敏度下降,這時才應進行波長準確度的檢查,最簡易的檢查方法 (粗檢 )是:儀器開機后,調節波長為 580nm,在吸收池座的通光道中插入一張白色卡片紙,若能觀察到一長方形 的黃色光斑,說明波長準確度屬正常范圍,否則就應進行波 長校正。

當儀器經過長途搬運、受過機械振動或更換光源燈泡后, 必須進行波長準確度的檢查與校正。粗檢同上,其校正方法 有:干涉濾光片或鐠釹濾光片校正法、利用氘燈的特征發射線校正法。具體步驟可參考儀器使用說明書。

3

關于吸收池的使用問題


按照吸收池使用的基本順序分說如下:

(1)吸收池的潤洗

吸收池裝液前必須用待裝溶液潤洗 2~3遍,潤洗前是否 要用純水先潤洗一遍呢?這可看具體情況區別對待。

如果初次用干的吸收池裝待測液 (特別是有色溶液)時, 從維護保養吸收池的角度講,為減小其干玻面對顏色的吸附能力,便于用后吸收池的清洗,建議先用純水潤洗一遍,再用待裝溶液潤洗 2~3遍;若后再用此吸收池裝濃度相近或更高濃度的溶液 (如從小到大測定標準系列溶液的吸光度)時, 可直接用待裝溶液潤洗2~3遍即可。

標準曲線法定量時,如果是先測定標準系列溶液的吸光度,當測到樣品溶液時,由于測定的樣品溶液濃度比最后一 個標準溶液的濃度低或不可知時,建議先用純水潤洗一遍, 再用待裝溶液潤洗 2~3遍。

(2)吸收池的裝液、擦拭與放置 吸收池潤洗完成后注入待測溶液至池高的 2/3~3/4處。

(3)吸收池成套性檢驗及處理 新吸收池或吸收池使用一段時間后都必須進行成套性檢驗.

4

關于吸光度測定重復性的問題


分光光度計在測定過程中,發現同一個溶液在不同時問里其測定結果不同,即重復性不好,其原因是什么?排除測定錯誤因素外,可 能原因有:

(1)儀器預熱時間不夠或預熱方法不對所造成,應延長預熱時間或采用正確的預熱方法。

(2)光電轉換器 (如光電管)因長時間使用其光電轉換 效率發生了變化導致。這時標準溶液與待測溶液的吸光度都 同樣變低,在相對定量時對結果影響很小。但是對這類儀器, 一 般建議連續使用時間不應超過 3h,若需長時間使用,最好間歇 30min 。

5

其他問題


(1)發現測定過程中的一些不良操作不利于儀器的維護、保養,使用者應盡 可能避免。如在儀器的上方進行操作(如倒溶液);拿出來的吸收池 (或吸收池架)放在儀器的面 板上;同實驗室不同儀器的吸收池混用等。

(2)關于防塵、防潮問題

儀器一般都隨機附有一只塑料布罩,不使用時用其罩住整個儀器,這是很好的防塵手段。但發現很多實驗室里不用附來塑料布罩,而是 自己用一塊普通布或做成布罩來覆蓋儀 器,防塵效果不如塑料布罩理想。另外,在塑料布罩只放入數袋防潮硅膠,也能更好起到延長防潮的功效。在防潮時, 如果儀器設有防潮干燥筒的,應經常檢查,發現變色立即更 換新的或加以烘干再用。

長期停用的分光光度計,要定期開機除潮,如每隔一個 月通電預熱半小時,以保持整機呈干燥狀態,并且維持電子元件的性能 。

編輯:songjiajie2010

 
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