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食品檢驗濕法消解過程和機理探討

放大字體  縮小字體 發布日期:2010-12-22  來源:中國中醫藥咨訊  瀏覽次數:5045
核心提示:探討食品樣品濕法消解過程和機理、方法,以比較難消解的食用油為例,詳細描述樣品濕法消解過程。在濕法消解體系選擇,加酸順序以及消解反應機理上展開討論。結果,掌握濕法消解機理同樣能快速、安全、環保地處理食品樣品前處理。
陳慶勝 李敏
(廣州市蘿崗區疾病預防控制中心,廣東廣州,510530)
近年來微波消解得到廣泛研究,各種消解方法比較的文章也層出不窮。筆者在長期樣品前處理工作中,通過對濕法消解過程觀察,著重探討濕法消解過程機理,為濕法消解操作提供經驗參考。
1 濕法消解體系的選擇
1.1 濕法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、過氧化氫等,利用其酸性及氧化性破壞樣品結構。酸的物理化學性質如下:
其氧化性排序應該為:高氯酸>硝酸>硫酸>過氧化氫
1.2 根據樣品基體的不同選擇合適的濕法消解體系。容易被氧化消解的樣品基體選擇用單一硝酸即可,難消解的可選擇硫酸一硝酸體系,硫酸一高氯酸一硝酸體系等
2 消解過程描述
以較難消解的食用油為例,選擇硫酸一高氯酸一硝酸體系進行消解,探討濕法消解過程和作用機理,以達到快速、安全的消解要求。
取0.5g食用油樣品,加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml,先低溫消解(電爐溫度約200℃),待達到硝酸分解溫度、冒棕色煙且液面起大量泡沫,輕搖三角瓶等反應平穩后,置于平板電爐(400℃)升溫;待瓶內液面起大量細泡沫并有反應物中心,且出現少量白煙時,開始搖動三角瓶并滴加硝酸,控制滴加速度以調節三角瓶內反應速度,防止樣品炭化,也不可滴加太快使溫度降低反應變慢。當三角瓶內液面出現均勻且較大泡沫時,溶液變透明,停止搖動三角瓶,置于400℃升溫至冒高氯酸煙(白色濃煙),此時瓶內液體有可能再出現棕黃色,這是難消解的有機物被消解的過程,繼續消解至冒硫酸煙(沉于瓶內白煙),這時瓶內液體已經澄清,所剩液體約2ml為硫酸,取下放冷定容。該消解過程處理單個樣品時間約20min,即使消解難以消解的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(約6~7mL),高氯酸3mL,硫酸2mL。此消解過程中控制溫度及反應速度需經過一定的實驗操作經驗積累,是做好濕法消解的難點。
3 硫酸- 高氯酸-硝酸體系消解過程反應機理探討
該體系消解反應分三個過程,第一步以硝酸為消解主體(室溫到120℃);第二步以高氯酸為消解主體(約140~200℃),并與硝酸協同消解;第三步以硫酸為消解主體(約200~290℃)。下面分步探討硫酸一高氯酸一硝酸體系消解過程。
第一步,硝酸為主體溫度下的消解,從室溫升到約120℃,此過程中隨著溫度升高,硝酸的氧化性增強,達到硝酸分解溫度時反應加速進行,冒大量棕色煙,其中易消解的有機物先被消解,部分粉末狀樣品和低碳有機物此階段可能會產生大量氣泡,這時需輕搖三角瓶控制反應溫度和速度,以免樣品溢出三角瓶。
第二步,高氯酸為主體溫度下(約150~200℃)與硝酸共同作用的消解,隨著硝酸的蒸發,溶液溫度由以硝酸為主體的溫度升高到以高氯酸為主體的溫度。這時濃熱高氯酸體現出其強氧化性,由于高溫氧化過程,有機物易脫水炭化,所以要滴加硝酸以補充氧化劑,并可以控制溫度。此時氧化反應相當劇烈,控制滴加硝酸,即使難以消解的食用油,用約1~2mL硝酸均可消解至溶液透明,但此時溶液內的有機物并未消解完全。
第三步,硫酸為主溫度下的消解約200到290℃。該階段隨著高氯酸的消解消耗和揮發,溫度升高到以硫酸為主體的溫度,高溫下硫酸與高氯酸共同作用將最后難消解有機物消解完全,并將高氯酸趕凈。
4 討論
用經典的濕法消解樣品,在了解消解反應過程機理的基礎上處理樣品,同樣可以達到快速、安全的要求。難以消解的食用油僅需硫酸2mL,高氯酸3mL,硝酸不到10mL,20個樣品消解處理時間約2.5小時。相對微波消解等方法優點在于,可憑經驗控制溫度和反應速度,可以對應不同基體樣品同時消解,樣品處理速度快,方法設備普及,試劑消耗少,實際工作中可以和其他方法互補使用。但濕法消解工作強度度大,若通風條件不好長期操作會影響操作員健康。
樣品基體不同,消解時酸的選擇和加入順序也不同,例如乳制品選擇硫酸-硝酸體系,應先加硝酸再加硫酸,否者被炭化包裹,消解不易進行。香精等低碳有機機體只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸,再加硝酸、高氯酸,否則先加硝酸易形成硝酸甘油脂類,易爆燃;如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加熱即可能引起爆燃,所以在濕法消解時要注意消解用酸的選擇和加入順序。
參考文獻
[1]侯天平,王松君,曹林等.微波消解ICP—AES法檢測動物毛被中微量元素的方法研究[J].光譜學與光譜分析,2008,28(8):1933—1937.
[2]寇志華,丁新民瑚亞奇,賈永強.奶粉中鋅、鐵、鈣的火焰原子吸收測定法[J].職業與健康,2007,23(9):707—709.
編輯:songjiajie2010

 
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