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紫外可見吸收光譜檢測中的干擾及其消除

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-05-28  瀏覽次數:134
核心提示:UV-Vis中的干擾及其消除 (文章來源網絡)在UVVis測定中,可能存在以下幾種干擾情況:干擾組分本身有顏色,或能與顯色劑反應生成

UV-Vis中的干擾及其消除  (文章來源網絡)

在UV—Vis測定中,可能存在以下幾種干擾情況:干擾組分本身有顏色,或能與顯色劑反應生成有色化合物,并在測定波長有吸收;在顯色條件下,溶液的酸度使干擾組分水解,析出沉淀,使溶液混濁,無法進行吸光度值測定;干擾組分能與待測離子或與顯色劑形成更穩定的配合物,破壞顯色反應進行完全.消除這些干擾可以采用以下方法:
1.控制酸度
在配位平衡反應中,絡合物的穩定常數不同,要求處在反應平衡中的配位體的濃度也不相同.利用控制酸度的方法,可控制顯色劑的離解平衡從而控制配位體濃度,提高反應的選擇性,保證主反應進行完全.例如,雙硫腙能與Pb2+,Cu2+,Ni2+,Cd2+,Hg2+等10多種金屬離子形成有色配合物,其中與Hg2+生成的絡合物最穩定,在0.5mol/L的H2SO4介質中仍能反應完全,而其他金屬離子在此條件下不發生反應。

2.加入掩蔽劑
在顯色反應條件下,掩蔽劑不與待測離子作用,只與干擾離子反應,掩蔽劑與干擾離子形成的絡合物應不干擾待測離子的測定.選擇適當的掩蔽劑是消除干擾組分影響常用的有效方法。
3.利用惰性絡合物
例如鋼鐵中微量鈷的測定,常用鈷試劑為顯色劑.但除Co2+外,鈷試劑還與Ni2+,Zn2+,Mn2+,Fe2+等都有反應.但它與Co2+在弱酸介質中完成反應后,所生成惰性配合物再在強酸酸化溶液中也不會分解,而Ni2+,Zn2+,Mn2+,Fe2+等與鈷試劑所生成的配合物在強酸介質中很快分解,從而可消除它們的干擾,提高了反應選擇性。
4.選擇適當的波長
例如,KMnO4的最大吸收波長λmax為525nm,但K2Cr2O7在該波長處也有吸收,將測定波長選為λ=545nm處,K2Cr2O7則不干擾了
5.分離
當上述方法不能消除干擾,則必須預先將待測組分與干擾組分分離.常用的分離方法有:沉淀、萃取、離子交換、蒸發、蒸餾以及色譜分離等。

編輯:songjiajie2010

 
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