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為什么選擇ICP-MS?使用時要注意什么?

放大字體  縮小字體 發布日期:2021-07-22  瀏覽次數:33
核心提示:ICP-MS已逐漸成為實驗室必備儀器設備之一,今天小編就對ICP-MS儀器在環境監測中的具體實用情況進行一個簡單的介紹,希望能對大家
 ICP-MS已逐漸成為實驗室必備儀器設備之一,今天小編就對ICP-MS儀器在環境監測中的具體實用情況進行一個簡單的介紹,希望能對大家使用電感耦合等離子體質譜儀提供一定的參考,同時,了解該儀器在具體使用過程中的一些細節,對迅速上手這種儀器也有重要價值。

近年來,電感耦合等離子體質譜(以下簡稱ICP-MS)技術有了快速發展,并成為一種非常強大的元素分析技術。ICP-MS技術的分析精密度較高,受到的干擾較少,能與多種分離技術相結合,被逐漸應用到環境監測中。

什么是ICP-MS

ICP-MS全稱是電感耦合等離子體-質譜法(Inductively coupled plasma-Mass  Spectrometry)它是一種將ICP技術和質譜結合在一起的分析儀器,它能同時測定幾十種痕量無機元素,可進行同位素分析、單元素和多元素分析,以及有機物中金屬元素的形態分析。

1、原理

(1)在ICP-MS中,ICP起到離子源的作用,ICP利用在電感線圈上施加強大功率的高頻射頻信號在線圈內部形成高溫等離子體,并通過氣體的推動,保證了等離子體的平衡和持續電離,被分析樣品由蠕動泵送入霧化器形成氣溶膠,由載氣帶入等離子體焰炬中心區,發生蒸發、分解、激發和電離。高溫的等離子體使大多數樣品中的元素都電離出一個電子而形成了一價正離子。
(2)通過ICP-MS的接口將等離子體中的離子有效傳輸到質譜儀;
(3)質譜是一個質量篩選和分析器,通過選擇不同質核比(m/z)的離子通過來檢測到某個離子的強度,進而分析計算出某種元素的強度。

總結起來就是:原子化將原子化的原子大部分轉化為離子離子按照質荷比分離計算各種離子的數目

2、結構

(1)電感耦合等離子體:樣品引入系統;離子源
(2)接口:采樣錐;截取錐

(3)質譜:離子透鏡系統;四級桿離子過濾器;檢測器

ICP-MS在環境監測中的應用

1、水環境的監測分析 

水環境的監測在環境監測項目中屬于重要內容,尤其是在環境影響評價法實施后,需要對水環境中地表水、地下水中的很多無機元素進行大量的分析從而保證監測結果的高效性,但分析這些元素對傳統方法是一個重大的挑戰,因為不同的元素涉及的方法儀器不一樣,具體操作起來非常浪費時間和精力,而ICP-MS正好解決了這一難題,它擁有兩種監測方法――信號脈沖和模擬,動態線性范圍很寬,適合同時分析以上元素。因此,ICP-MS儀器對地表水的監測是其在環境監測中的一大應用。

2、土壤環境的監測分析 

土壤污染是一種看不見的污染,我國已開展了對土壤污染現狀的調查,并設立污染土壤修復和綜合治理的試點。從實際情況來看,不光土壤普查需要進行土壤分析,環保測評同樣也需要這些測定數據進行質量分析。而ICP-MS監測技術已廣泛應用到地質行業中,有了比較成熟的測定方法,從土壤的元素含量分布情況看,ICP-MS監測技術很有可能實現同時監測土壤中的多種元素。

3、環境應急分析 

近些年來,環境應急事故頻頻發生,如安徽巢湖事件、云南滇池事件,都深刻表明現在的環境污染現狀非常嚴峻,不容忽視,環境應急分析能力顯得尤為重要。面對環境應急事故,ICP-MS的預掃描技術可以迅速鑒定出水環境中的無機元素的大體數值,為應急處理提供參考依據,環境應急分析為ICP-MS技術的應用提供了更多的機會。

4、環境污染的研究分析 

ICP-MS技術具有同位素豐度比測量的能力,在質譜分析領域占據了重要地位,是工作者最常用的技術。例如,鎘在環境污染監測中是一種重要的有毒重金屬,天然物質因原生物質的年代和含量不同,其鎘的同位素豐度比也會不同,這一特點不因外界的環境變化而發生變化,可以用來識別鎘的污染源頭,進而確定污染的演變情況。

ICP-MS應用于環境監測的優缺點


1、優點 

ICP-MS具有痕量分析下限低、測定所需時間短的特點,對環境中無機元素的分析帶來了非常大的幫助,不僅在時間上提高了效率,更延伸了監測下限。對比傳統的痕量分析方法如石墨爐原子吸收光譜技術,檢測下限能提高三個數量級,從10~9左右提高到10~12的水平。ICP-MS的分析過程也是相當快捷的,一般來說,一個樣品通過儀器檢測只需3~5min,可見其能夠快速提供批量樣品的監測結果。 
ICP-MS的動態線性范圍較寬,在0~100μg/L的范圍內測定多種元素是沒有問題的,ICP-MS技術還能同時測定地表水中20多種無機元素。 
ICP-MS在環境分析監測中一個非常重要的優點就是取樣量非常少。環境分析監測時,很多情況下都很難大量的取樣。例如,用過濾膜采樣方法取大氣顆粒樣品時只能取到幾毫克的樣品,而ICP-MS技術能夠有效解決樣品量少時遇到的監測困難。另外,ICP-MS具有較強的同位素檢測能力,這樣就使得ICP-MS技術在環境監測中擁有更廣的應用領域。

2、缺點 

就目前技術水平來看,ICP-MS在實際監測中還有一定的局限性,主要表現在以下幾方面。 
(1)ICP-MS儀器價格比較昂貴,而且維護成本也很高,使用6h就能耗費一瓶純度為99.99%的氬氣。 
(2)ICP-MS對檢測項目少時并不適用,與傳統方法相比顯得浪費時間、虛耗成本,僅在對大批量樣品測定時優勢明顯。 
(3)ICP-MS的標準溶液都靠進口,價格比較貴,采購起來很困難,而且多元素級的混合考核更是無處采購。 
(4)ICP-MS在對土壤等固體樣品做痕量分析時,要對樣品做預處理,容易引入污染。 
(5)由于ICP-MS的檢出限低、靈敏度高,蒸餾水、酸要進行純化,否則會導致空白值過大,影響測定結果,這也對實驗室環境提出了更高的要求。 
(6)ICP-MS不適用于污染源樣品的分析,因為污染源樣品的成分太復雜,濃度也不確定,如果采用ICP-MS儀器監測,很容易污染儀器,給儀器的清洗維護造成困難。

 
綜上所述,ICP-MS在環境監測方面發揮著重要作用,有著其獨特的優勢,但也存在著一定的局限性,因此,在購買該儀器時,要從工作實際需要及發展趨勢出發,在購買后還要做好使用前的一系列準備工作。

 

ICP-MS應用于環境監測的注意事項



1、做好調試前的準備工作 

首先,儀器室要符合儀器工作要求條件,溫度保持在18~26℃,溫度的變化率每小時小于2℃,相對濕度要小于60%,最好配備一臺除濕機。儀器間跟氣體鋼瓶室分開,實驗室的防塵設施要齊全,走道與儀器間應有過渡房間。 
其次,儀器室排風裝置要達標,排風口風量為每分鐘20 m3,風速要在40 m/s以上,切忌雨水順管道流入儀器內。儀器要使用220V60A的專用電源,還要安裝好斷路保護器;同時,地線也要非常注意,使用獨立地線,接地電阻要小于4Ω。 
再次,氬氣的純度要在99.995%以上,調試儀器時用氣量比較大,應準備8瓶以上的氬氣。還要有三通,使兩鋼瓶并聯使用。

2、選擇合適的調試指標 

(1)在調試儀器時要測定氧化物的產率,使之低于一定的數值,因為氧化物的產生可以減少該元素的單電荷離子,還能出現干擾峰,在分析時要盡量減少氧化物的產生。 
(2)在儀器調試時應使雙電荷低于一定的數值,因為雙電荷離子的形成不但對元素分析產生負干擾,還對某些元素分析產生正干擾。 
(3)精密度分為短時間精密度和長時間精密度,是評價分析方法對某樣品在多次檢測后的重復程度。在實際樣品分析中,長期精密度指標的意義不大。 
(4)根據大部分元素都具有不只一個同位素的特點,可以通過檢測同位素比值的變化情況來監測環境污染的情況,但這種方法也有一些限制條件,例如,儀器不穩定有時會使檢測結果出現較大偏差造成數據失去研究意義,可通過控制同位素樣品密度的辦法來解決這個問題。另外,線性動態范圍、質譜校正穩定性等,也要控制在一定范圍內。     

結語

ICP-MS擁有獨特的優勢,已被逐漸應用在環境監測中來,并取得了良好的效果,但也有一定的局限性,應全方位、多角度看ICP-MS,并立足于自身的實際情況選擇儀器。另外,必須了解和掌握ICP-MS應用于環境監測時的注意事項,以便更好地發揮ICP-MS的應用效果。

編輯:songjiajie2010

 
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